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下面從原子熒光光譜儀操作者的角度，介紹了該設備的使用與注意事項：

　　(1)測汞含量時，打開儀器主機電源和順序注射器電源，若汞燈不亮用點火激發一下。測汞含量時，無需點火。

　　(2)檢查元素燈光斑是否對正，用調光器進行調節。

　　(3)測試完畢后要進行清洗，點擊清洗程序，把載流、還原劑毛細管放入清水中，點清洗。清洗時，可以用不點火方式清洗儀器。

　　(4)清洗完畢后，再關閉軟件，關主機電源和順序注射器電源，松泵管壓塊，關電腦，關氬氣。

　　(5)樣品管、容量瓶和一切用過的器皿，凡是需要再次使用的，都要清洗干凈，并用10%硝酸浸泡、清洗干凈之后再用。

　　(6)因儀器的測定靈敏度較高，需特別注意各方面的污染。

　　(7)如果樣品基體較為復雜，應盡可能先排除干擾。

　　(8)安裝元素燈時，燈插頭凸處一定要同插座的凹處吻合，且不要帶電插拔，否則會損壞儀器。

　　(9)在測試時要先開氣瓶，以防止液體倒灌，腐蝕氣路系統。

　　(10)泵管的維護要得當，注意管壓頭松緊程度合適，不要讓泵管空載運行。注意泵管一定要無泄漏。

　　(11)如遇突然停電，就關掉電源開關，關緊氬氣瓶閥門，等來電了再重新開始測試。